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浅析高精度导热仪测试误差的原因
点击次数:1827 更新时间:2018-10-27
  高精度导热仪测试导热系数要求的样品尺寸较小,测量范围宽广,除绝热材料导热系数测试以外,可测试绝大部分材料,特别适合于中高导热系数材料的测量。除常规的固体片状材料测试外,通过使用合适的夹具或样品容器并选用合适的热学计算模型,还可测量诸如液体、粉末、纤维、薄膜、熔融金属、基体上的涂层、多层复合材料和各向异性材料等特殊样品的热传导性能。但是激光法测试导热系数也存在标准偏差。造成这种影响是多方面的。专业人士对误差进行分析。
  1、高精度导热仪测试标样的选择
  标样与样品的热物性是否相近,会对检测结果造成很大影响。应选择与样品热物性(热扩散系数、热容等)相近且比热值已知的参比物作标样,再根据标样的直径和厚度制备样品。如果不知道样品的热物性,可以先测出样品的热扩散系数,再选择标样。
  2、高精度导热仪测试样品的结构
  样品内部组成应均匀一致,上下表面必须平行光滑,厚度均匀一致。样品与标样的表面结构(光滑程度)尽量一致,面积大小也应相同,并使用同一规格的样品托盘。因为材料的热扩散系数与其厚度的二次方成正比,厚度值准确与否对热扩散系数计算精度影响很大,试验时应用螺旋测微仪测量样品中心部位的厚度。如果样品表面起伏或多孔,实际的表面积远大于表观面积,通常很难找到表面状态*相同的参比物,因此一般不适合用LFA进行比热测试。
  3、高精度导热仪测试样品和标样表面石墨涂层的厚度
  样品和标样表面需用石墨进行涂覆,目的是增加表面对光能的吸收比与红外发射率,且对透明或半透明样品使光能仅在表层吸收并进行表层检测,避免透射、深层吸收和深层检测现象。样品和标样表面石墨涂层的厚度应适度,既能保证表面均匀有效地遮覆,又不能太厚,否则对高导热材料会降低热扩散系数,使测量结果产生较大偏差。对于透明的样品(如玻璃等),若石墨涂层不足以有效阻挡激光的透射,可考虑将样品表面镀金,但镀金后的样品仍需喷涂石墨,以提高样品对激光能量的吸收。由于现有石墨喷覆是使用喷罐手动进行,其中确实存在一定的经验性。
  4、高精度导热仪测试样品的热膨胀系数
  样品在不同温度下的热膨胀系数直接影响到其密度,从而对试验结果产生影响。可以使用系统的热膨胀系数表对样品的热膨胀系数进行修正,如果样品的热膨胀系数较大,而系统中又没有相应的热膨胀系数表,可以测出样品在不同温度下的热膨胀系数,再将其添加到系统中。如果测量温度不太高或样品的热膨胀系数变化不大时也可近似认为不变。
  5、高精度导热仪试验时样品是否处于正确位置
  在抽真空以及通气过程中,样品有可能偏离正确位置。由于激光法是利用激光脉冲照射样品表面的,样品位置的改变会对试验结果产生很大影响。试验前可以试打室温下的闪射点,观察样品是否处于正确位置。
  6、高精度导热仪计算模型的选择
  一般选Cowan+脉冲修正进行热损耗修正,在试验温度较高(如800℃以上)、样品较厚的情况下应选Cape~Lehman模型+脉冲修正,对径向辐射热损耗进行附加修正,对于透明或半透明样品,若涂覆不够致密,存在透射或深层吸收现象,在激光脉冲照射后样品起始升温的区域存在基线的“跃迁”(温度的突升)现象,应选择辐射模型+脉冲修正。
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